NY∕T 3136-2017 饲用调味剂种香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、乙酸异戊酯、γ-壬内酯、肉桂酸甲酯、大茴香脑的测定 气相色谱法(农业)
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79EA76A6A3A0476C8C6401C9B8F85823 |
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0.37 |
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7 |
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日期： |
2021-12-24 |
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ICS 65.120,B 46 NY,中华人民共和国农业行业标准,NY/ T 3136一2017,饲用调昧剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂,醋、桃醒、乙酸异戊醋、γ-圭内醋、肉桂,酸甲醋、大菌香脑的测定气相色谱法,Determination of vanillin ,ethyl vanillin, cinnamaldehyde, peach aldehyde ,isoamyl acetate , gamma-nonanolactone ,methyl cinnamate,and anethole in feed f1avor-Gas chromatography,2017 -12-22 发布2018-06-01 实施,中华人民共和国农业部发布,刚吕,本标准按照GB/ T 1. 1-2009 给出的规则起草,本标准由农业部畜牧业司提出,本标准由全同饲料工业标准化技术委员会(SAC/ TC 76) 归口,本标准起草单位: 山东省饲料质量检验所,本标准主要起草人: 李会荣、富玲玲、张菇、朱良智、英贞峰、冯鑫磊、李样明,NY/ T 3136-2017,I,NY/T 3136-2017,饲用调昧剂中香兰素、乙基香兰素、肉桂醒、桃醒、乙酸异戊醋、,γ -圭内醋、肉桂酸甲醋、大茵香脑的测定气相色谱法,1 范围,本标准规定了饲用调味剂中香兰素、乙,醋、大面香脑测定的气相色谱法,本标准适用于饲用调,醋、大茵香脑的测定,本标准方法的检,3 原理,4.2 标准品:,二三98 . 5% ,4. 3 t昆,甲醋、大茵香脑标准,并定容，配成浓度为10,4. 4 混合标准中间榕液:,醇(4. 1)定容至刻度。该溶液的,4. 5 混合标准工作溶液:准确,醒、桃醒、乙酸异戊醋、γ -=E内醋、肉桂酸甲,异戊醋、γ - ::[ 内醋、肉桂酸甲,香脑经乙醇,大菌香脑的纯度,、γ -主-内醋、肉桂酸,用无水乙醇(4 .1 ) 溶解,为3 个月,mL 棕色容茧瓶中，用无水乙,有效期为1 个月,茧，用无水乙醇(4 . 1)稀释成浓度分别为,1. 00 μg/ mL 、5 . 00μg/ mL 、10.0 μg/ mL 、50.0 μg/ mL 、100μg/ mL 、500μg/ mL 的标准工作榕液。现用,现配,5 仪器和设备,5. 1 分析天平: 感茧为0.1 mg ,5. 2 气相色谱仪: 配氢火焰检测器(FID) 和程序升温的柱温箱,5. 3 微孔滤膜:0.45μm ，有机相,1,NY/T 3136-2017,5. 4 氯气纯度: 二三9 9 .999 % ,6 试样制备,按GB/ T 14699 . 1 的规定，抽取有代表性的饲料样品，用四分法缩减取样，按GB/ T 20195 的规定,制备试样，粉碎过0 . 45 mm 孔径筛，充分混匀，装入磨口瓶中备用,7 分析步骤,7. 1 提取,称取试样1 g(精确至0.1 mg) ，置于25 mL 棕色容量瓶中，加15 mL 无水乙醇，振摇提取5 min ，用,无水乙醇定容至刻度，混匀后静置。取上清榕液，榕液过0.45μm 的微孔滤膜，供上机测定,7. 2 气相色谱参考条件,色谱柱:同定相为(5 %苯基)甲基聚硅氧烧的毛细管柱，长60m ，内径0.2 5 mm ，膜厚O. 25μm ，或性,能类似的分析柱;,载气: 氮气，1. 0 mL/ min;,分流比: 10 : 1;,进样口温度: 2700C ;,检测器植度:290 oC;,柱温箱温度: 起始混度90 oC ，保持2mi n ， 以15 0C / mi n 升至200 oC ，保持15 min;,进样量: 1μL ,7. 3 测定,7. 3. 1 定性测定,在仪器最佳工作条件下，样品中待测物的保留时间与混合标准工作榕液中组分对应的保留时间相,对偏差在士2 . 5 %之内，则可判定为样品中存在对应的待测物,7. 3. 2 定量测定,在仪器最佳工作条件下，取混合标准工作榕液(4. 5 ，从低浓度到高浓度)和试样榕液分别上机测定,以混合标准工作辞辛液中香兰素、乙基香兰素、肉桂自主、桃自主、乙酸异戊醋、γ-工- 内醋、肉桂酸甲醋、大菌香,脑峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准，工作曲线，对样品进行定量。试样榕液中香兰素、乙基香兰,素、肉挂醒、挑醒、乙酸异戊醋、γ 一圭内醋、肉桂酸甲醋、大菌香脑的响应值应在海合标准工作曲线测定,的线性范罔内。超出线性范罔的，用无水乙醇适当稀释后再进样分析。8 种香味剂混合标准工作榕液,色谱罔参见附录A ,8 结果计算,试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂M 、桃醒、乙酸异戊醋、γ - :1:内醋、肉桂酸甲醋或大菌香脑的含量,X; ， 以质量分数表水，单位为毫克每千克(mg/ kg) ，分别按式(1)计算,2,式中:,X C × V),一一一一× η … ………………………… ………… … (1),m,C; 一一标准向线上查得的试样中香兰素、乙基香兰素、肉桂醒、桃醒、乙酸异戊醋、γ 圭内醋、肉桂,酸甲醋、大茵香脑的浓度，单位为微克每毫升(μg/ mL) ;,m -一试样的质茧，单位为克(g) ;,n 一-样品、溶液稀释倍数;,V 一一样品榕解定容体积，单位为毫升(mL) ,测定结果用平行测定算术平均值表示，结果保留3 位有效数字,NY/T 3136-2017,9 重复性,在重复性条件下获得的2 次独立测定结果的绝对差值不大于这2 个测定值的算术平均值的20% ,3,NY/T 3136-2017,附录A,(资料性附录),8 种香昧剂混合标准溶液的色谱图,8 种香味剂混合标准溶液的色谱图见阁A. 1……
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